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车用尿素溶液北京标准

时间:2017-03-04 11:40来源:未知 作者:admin点击:
  车用尿素溶液
  1 范围
  本标准规定了车用尿素溶液的性状、指标要求、试验方法、采样及验收和包装、贮存及标志。
  本标准适用于车用尿素溶液的生产和检验。
  2 规范性引用文件
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的
  修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
  是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准 。
  GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
  GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
  GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
  GB/T 611 化学试剂 密度测定通用方法(GB/T 611-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
  GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法(GB/T 614-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
  GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
  GB/T 9721 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
  GB/T 9723—2007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
  GB/T 9727 化学试剂 磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727-2007,ISO 6353-1:1982,NEQ)
  GB/T 9734 化学试剂 铝测定通用方法(GB/T 9734-1988,neqISO 6353-1:1982)
  GB/T 9738 化学试剂 水不溶物测定通用方法(GB/T 9738-1988,eqvISO 6353-1:1982)
  GB/T 9739 化学试剂 铁测定通用方法(GB/T 9739-2006,ISO 6353-1:1982,NEQ)
  GB 15346 化学试剂 包装与标志
  HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则
  3 性状
  无色透明水溶液,初始析晶点-11℃。
  4 指标要求
  车用尿素溶液的项目指标应符合表1的规定。
  表1
  项目 指标要求
  尿素含量(H2NCONH2) ,w/ % 31.8~33.3
  密度(20℃),ρ/(g/ml) 1.0870~1.0920
  DB11/ 552—2008
  表 1 (续)
项目  指标要求
折光率 n20 /D 1.3817~1.3840
不溶物/ ( ㎎/㎏) ≤ 20
氯化物 (Cl) /  (㎎/㎏) ≤ 0.2
碱度(以 NH3计),w/%          ≤  0.2
磷酸盐(PO4)/ (㎎/㎏) ≤  0.5
碳酸盐(以 CO2 计),w/% ≤  0.2
钠(Na) / (㎎/㎏) ≤ 0.5
镁(Mg) / (㎎/㎏) ≤ 0.5
铝(Al)/ (㎎/㎏) ≤ 0.5
钾(K) / (㎎/㎏) ≤ 0.5
钙(Ca) / (㎎/㎏) ≤ 0.5
铬(Cr) / (㎎/㎏) ≤ 0.2
铁(Fe) / (㎎/㎏) ≤ 0.5
镍(Ni) / (㎎/㎏) ≤ 0.2
铜(Cu) / (㎎/㎏) ≤ 0.2
锌(Zn) / (㎎/㎏) ≤ 0.2
甲醛 (HCHO) / (㎎/㎏) ≤ 9
缩二脲(C2H5N3O2),w/% ≤ 0.3
  5 试验方法
  5.1 警告
  本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取
  适当的安全和健康措施。
  5.2 一般规定
  本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T
  603的规定制备,实验用水应符合GB/T 6682中三级水规格,样品均按精确至0.01g称量,所用溶液以“%”
  表示的均为质量分数。
  5.3 尿素含量
  5.3.1 中性甲醛溶液的制备
  量取100mL甲醛溶液,加100mL水,摇匀,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液
  [c(NaOH)=0.1mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。使用前制备。
  2
  DB11/ 552—2008
  5.3.2 测定方法
  用称样瓶称取3g(约2.8mL)样品,精确至0.0001g,置于300mL锥形瓶中,加入5mL硫酸,摇匀,瓶
  口置一玻璃漏斗,并使锥形瓶呈45°角置于电炉上,在通风橱中,缓缓加热至无剧烈的二氧化碳气泡逸
  出,煮沸,使二氧化碳逸尽。当产生硫酸白烟时,停止加热,冷却。用80mL水缓缓冲洗漏斗及瓶壁,摇
  匀,冷却至室温,加2滴甲基红指示液(1g/L),用氢氧化钠溶液(300g/L)中和,近终点时,用氢氧
  化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈橙黄色,冷却。加40mL中性甲醛溶液,摇匀,放置5min,
  用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1mol/L]滴定至溶液呈橙黄色,加5滴酚酞指示液(10g/L),继续滴
  定至溶液呈粉红色,并保持30s。同时做空白试验。
  w
  尿素的质量分数 ,数值以“%”表示,按式(1)计算:
  (V -V )cM
  1 2
  w= ×100
  m×1000
  ………………(1)
  式中:
  V ──氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
  1
  V ──空白试验氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
  2
  c──氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
  M ──尿素摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M (1/2H2NCONH2)=30.03];
  m──样品质量的数值,单位为克(g)。
  5.4 密度
  按GB/T 611的规定测定。
  5.5 折光率
  按GB/T 614 的规定测定。
  5.6 不溶物
  称取100 g (约91.9 mL)样品,按GB/T 9738的规定测定。
  5.7 氯化物
  称取25g(约22.9 mL)样品,加1 mL硝酸溶液(50 g/L)及1 mL硝酸银溶液(17 g/L),稀释至25
  mL,摇匀,放置10min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
  标准比浊溶液的制备是取含0.005 mg的氯化物(Cl)标准溶液,与样品同时同样处理。
  5.8 碱度
  称取5g(约4.6mL)样品,溶于100 mL无二氧化碳的水,加2滴甲基红指示液(1g/L),用盐酸标准
  滴定溶液[c(HCl)]=0.1mol/L]滴定至溶液呈红色。
  w
  碱度(以NH3计)的质量分数 ,数值以“%”表示,按式(2)计算:
  VcM
  w= ×100
  m×1000
  . ………………(2)
  式中:
  V ——盐酸标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
  c——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
  M ——氨摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) [M (NH3)=17.03];
  m——样品质量的数值,单位为克(g)。
  5.9 磷酸盐
  3
  DB11/ 552—2008
  称取10g(约9.2mL)样品,于铂皿中,加1mL碳酸钠溶液(10g/L),在水浴上蒸干后,于电炉上加热至
  样品完全炭化后,再将样品在700℃高温炉中完全灰化,冷却,残渣溶于5mL热水中,以饱和2,4-二硝
  基苯酚指示液为指示剂,滴加硝酸溶液(13%)至溶液黄色刚刚消失,稀释至10mL,按GB/T 9727的规定
  测定。有机层所呈蓝色不得深于标准比对溶液。
  标准比对溶液的制备是取含0.005mg的磷酸盐(PO4)标准溶液,与样品同时同样处理。
  5.10 碳酸盐
  称取0.2g(约0.18mL)样品,用无二氧化碳的水稀释至40mL,加5mL饱和氢氧化钡溶液,摇匀,放
  置3min。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
  标准比浊溶液的制备是取0.4mg的二氧化碳(CO2)标准溶液,与样品同时同样处理。
  5.11 钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌
  5.11.1 用电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌为仲
  裁方法
  5.11.1.1 测定条件
  根据仪器、待测元素分析谱线波长和测定方法,选择最佳测定条件:
  —— 入射功率:0.8kw~1.3kw;
  —— 观测高度: 10mm~18mm;
  —— 冷却气(氩气)流量:10L/min~20L/min;
  —— 辅助气(氩气)流量:0 L/min~2.0L/min;
  —— 载气(氩气)流量: 0 L/min~1.0 L/min;
  —— 溶液提吸速率:0.5mL/min~2 mL/min;
  —— 冲洗时间:30s~60s。
  5.11.1.2 测定方法
  用石英坩埚称取1g(约0.9mL)样品,加0.2mL高纯硫酸,在防尘罩内水封慢慢加热至样品完全炭化,
  再将样品在550℃高温炉中完全灰化,冷却。残渣用0.2mL盐酸、0.1mL硝酸及0.7mL水溶解,摇匀后测定。
  同时做空白试验。
  5.11.1.3 计算
  根据仪器的要求,采用两点或多点工作曲线法、内标法或标准加入法确定分析结果。
  5.11.2 用火焰原子吸收光谱法测定钠、镁、钾、钙、铬、镍、铜、锌
  按 GB/T 9723—2007 的规定测定。
  5.11.2.1 钠、镁、钾、锌
  5.11.2.1.1 仪器条件
  仪器条件见表2。
  表2
测定项目 光源 波长(nm) 火焰
钠空心阴极灯 589.0 乙炔—空气
镁空心阴极灯 285.2 乙炔—空气
钾空心阴极灯 766.5 乙炔—空气
锌空心阴极灯 213.9 乙炔—空气
  5.11.2.1.2 测定方法
  4
  DB11/ 552—2008
  称取20g (约18.3mL)]样品,加1mL盐酸溶液(20%),共四份,按GB/T 9723—2007中7.2.2的规定测
  定,结果按7.2.3的规定计算。
  5.11.2.2 钙、铬、镍、铜
  5.11.2.2.1 仪器条件
  仪器条件见表3。
  表3
测定项目 光源 波长(nm) 火焰
钙空心阴极灯 422.7 乙炔—空气
铬空心阴极灯 357.9 乙炔—空气
镍空心阴极灯 232.0 乙炔—空气
铜空心阴极灯 324.7 乙炔—空气
  5.11.2.2.2 测定方法
  称取100g(约92mL)样品,加2mL盐酸溶液(20%),共四份,按GB/T 9723-2007中7.2.2的规定测定,
  结果按7.2.3的规定计算。
  5.11.3 用化学分析法测定铝、铁
  5.11.3.1 铝
  称取10g(约9.2mL)样品,稀释至10mL,按GB/T 9734的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色
  溶液。
  标准比色溶液的制备是取含0.005mg的铝(Al)标准溶液,与样品同时同样处理。
  5.11.3.2 铁
  称取5g(约4.6mL)样品,稀释至15mL,用盐酸溶液(15%)将溶液的pH值调至2后,按GB/T 9739的规定
  测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。
  标准比色溶液的制备是取含0.0025mg的铁(Fe)标准溶液,与样品同时同样处理。
  5.12 甲醛
  按GB/T 9721的规定测定。
  5.12.1 仪器条件
  波长:565 nm;
  吸收池:1cm。
  5.12.2 变色酸溶液的配制方法
  在500mL烧杯中,加410mL水,再加41mL硫酸,搅拌均匀,再加1.5g变色酸,搅拌溶解摇匀即可。
  5.12.3 测定方法
  称取1.1g(约1.0mL)样品,置于 50mL容量瓶中,加10mL水,再一边搅拌,一边加入1mL变色酸溶
  液和20mL硫酸,放置至室温后,稀释至刻度。同时做空白试验。以空白试验溶液为参比,分别测定标准
  比色溶液和样品溶液的吸光度值。样品溶液的吸光度值不得大于标准比色溶液的吸光度值。
  标准比色溶液的制备是取含0.01mg的甲醛(HCHO)标准溶液,与样品同时同样处理。
  5.13 缩二脲
  5.13.1 硫酸铜溶液(10g/L)的配制
  称取1.00g五水合硫酸铜(CuSO4.5H2O),溶于水,加1滴硫酸,稀释至100mL。
  5.13.2 测定方法
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  DB11/ 552—2008
  称取1g(约0.9mL)样品,稀释至 10 mL。加1 mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)]=1mol/L],摇匀,加0.2mL
  硫酸铜溶液(10g/L),摇匀,放置10min。加4mL 氢氧化钠溶液[c(NaOH)]=1mol/L],摇匀。溶液所呈粉
  红色不得深于标准比色溶液。
  标准比色溶液的制备是取含3.0 mg的缩二脲(C2H5N3O2)标准溶液,与样品同时同样处理。
  6 采样及验收
  按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。
  7 包装、贮存及标志
  7.1 按 GB 15346的规定进行包装和标志。
  7.2 包装材质:中压聚乙烯或高压聚乙烯。
  7.3 贮存温度:0℃~30℃。
  7.4 包装规格:按用户的要求而定。

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